La perte à la dessiccation est la masse qu’un échantillon perd lorsqu’il est séché dans des conditions déterminées : l’eau, et tout ce qui s’évapore d’autre. Les cendres sont ce qui reste lorsque l’échantillon est brûlé, et une ligne de tamisage donne la part de la poudre qui passe à travers un tamis désigné. Chaque chiffre appartient à la méthode qui l’a produit.
Sous le dosage, une spécification d’extrait comporte souvent un court bloc de lignes physiques : perte à la dessiccation ou humidité, cendres, taille des particules, parfois masse volumique en vrac. On les saute facilement. Elles influent sur la conservation de la poudre, sur la façon dont elle s’écoule dans votre procédé et sur la part de chaque kilogramme qui est de l’eau plutôt que de l’extrait.
Voici six points à vérifier sur ces lignes. Ils s’appuient sur les méthodes d’essai de l’Organisation mondiale de la santé pour les matières végétales, sur les lignes directrices européennes relatives aux médicaments à base de plantes, sur la Pharmacopée japonaise, dont l’édition anglaise est consultable gratuitement, sur une ligne directrice internationale relative aux médicaments et sur une règle des États-Unis relative aux compléments alimentaires. Nos articles précédents portaient sur la spécification, le ratio d’extraction, le certificat d’analyse, le solvant et le support, les lignes des métaux lourds et des pesticides, la méthode de dosage, les lignes microbiologiques et la ligne d’identification ; celui-ci se concentre sur les lignes physiques.
01 / LA PERTE
Le chiffre représente-t-il l’eau, ou tout ce qui s’évapore ?
La perte à la dessiccation est une pesée, et non un essai portant sur l’eau. Les méthodes de l’Organisation mondiale de la santé pour les matières végétales indiquent que l’essai « détermine à la fois l’eau et les matières volatiles », alors qu’une méthode par distillation « donne une mesure directe de l’eau présente dans la matière examinée ».1
Les lignes directrices européennes relatives aux médicaments à base de plantes admettent l’essai plus simple, avec une réserve. Pour un extrait, disent-elles, une procédure de perte à la dessiccation « peut être adéquate ; toutefois, dans certains cas (préparations contenant des huiles essentielles), une procédure analytique spécifique de l’eau est requise ».2 Dans leur section sur les médicaments à base de plantes finis, elles donnent le titrage de Karl Fischer, un essai chimique portant sur l’eau elle-même, comme exemple de procédure plus spécifique.2
L’intitulé de la ligne ne tranche donc pas la question : les lignes directrices traitent elles-mêmes la perte à la dessiccation sous l’intitulé « teneur en eau ».2 Ce qui tranche, c’est la méthode que nomme la ligne. Seule une méthode spécifique de l’eau laisse de côté les autres matières qui s’évaporent.
À vérifier : si la ligne indique la perte à la dessiccation ou l’eau, et quelle méthode se trouve derrière.
02 / LES CONDITIONS
Dans quelles conditions l’échantillon a-t-il été séché ?
Un chiffre de perte à la dessiccation est lié à la manière dont l’échantillon a été séché. La Pharmacopée japonaise définit l’essai comme la mesure de la perte de masse de l’échantillon « lorsqu’il est séché dans les conditions précisées dans chaque monographie », une monographie étant son entrée pour une substance donnée. Elle inscrit ces conditions dans la limite elle-même : « pas plus de 1,0 % (1 g, 105°C, 4 heures) » signifie qu’environ 1 g de la substance est séché à 105°C pendant 4 heures.3
La procédure de l’Organisation mondiale de la santé pour les matières végétales admet deux voies : une étuve à 100–105°C, ou un dessiccateur, un récipient fermé qui contient un agent dessiccant, à température ambiante. Elle note que la seconde « est particulièrement utile pour les matières qui fondent en une masse collante à température élevée ».1
Pour les matières végétales, les mêmes méthodes donnent la raison d’une limite : « Un excès d’eau dans les matières végétales favorisera la croissance microbienne, la présence de champignons ou d’insectes, et la détérioration consécutive à l’hydrolyse », c’est-à-dire à la dégradation par l’eau. Une limite, ajoutent-elles, est particulièrement importante « pour les matières qui absorbent facilement l’humidité ou se détériorent rapidement en présence d’eau ».1
Une poudre qui absorbe facilement l’humidité peut ne pas conserver le chiffre qu’elle avait le jour de l’essai une fois exposée à l’air humide, par exemple après l’ouverture de son emballage. Notre article sur les lignes microbiologiques explique pourquoi un chiffre d’humidité aide à juger du risque de croissance microbienne, mais ne peut pas remplacer les dénombrements.
À vérifier : la température ou l’agent dessiccant, la durée et la quantité d’échantillon qui sous-tendent le chiffre, ou la méthode de pharmacopée que cite la ligne.
03 / LA BASE
Le dosage se rapporte-t-il à la matière sèche ou à la poudre telle que fournie ?
L’humidité modifie aussi le sens des autres pourcentages. Une teneur peut être indiquée pour la poudre telle que fournie, ou ramenée à l’état sec : la poudre diminuée de ce qu’elle a perdu à la dessiccation, pour une teneur « sur matière sèche », ou diminuée de son eau mesurée, pour une teneur « sur base anhydre ». Les deux ne sont pas identiques, car la perte à la dessiccation compte aussi les autres matières volatiles. La Pharmacopée japonaise, par exemple, fait calculer la teneur en matières solubles dans un solvant des drogues brutes (son terme pour les parties médicinales de plantes ou d’animaux, leurs extraits et les minéraux) « sur matière sèche, obtenue selon la perte à la dessiccation », et, pour un réactif, fait déterminer l’eau séparément et calculer un résultat « sur base anhydre ».3
Le calcul est court et vaut la peine d’être fait. Avec une perte à la dessiccation de 5,0 %, par exemple, un dosage de 20,0 % sur matière sèche correspond à 19,0 % de la poudre telle que fournie. Une spécification qui ne dit pas sur quelle base son dosage est exprimé laisse cet écart en suspens.
À vérifier : si le dosage et les autres pourcentages sont exprimés sur matière sèche ou sur la poudre telle que fournie.
04 / LES CENDRES
Que reste-t-il après combustion, et d’où cela vient-il ?
Les cendres sont le résidu laissé lorsqu’un échantillon est brûlé. Pour la matière végétale, les méthodes de l’Organisation mondiale de la santé séparent ce qui appartient à la plante de ce qui n’en fait pas partie : les cendres totales comprennent les cendres « provenant du tissu végétal lui-même » et « le résidu des matières étrangères (p. ex. sable et terre) adhérant à la surface de la plante ».1 Un second essai, celui des cendres insolubles dans l’acide, fait bouillir les cendres totales avec de l’acide chlorhydrique dilué et calcine ce qui ne se dissout pas, c’est-à-dire le chauffe fortement ; il « mesure la quantité de silice présente, en particulier sous forme de sable et de terre siliceuse ».1
Ce sont des essais conçus pour la matière végétale. Les lignes directrices européennes citent les cendres totales et, lorsque cela est justifié, les cendres insolubles dans l’acide chlorhydrique parmi les essais applicables aux substances végétales, c’est-à-dire à la matière végétale elle-même. Leur propre liste d’essais pour les préparations à base de plantes, dont les extraits, ne comprend ni l’un ni l’autre, bien qu’elles demandent qu’une préparation suive une monographie de pharmacopée partout où il en existe une.2
Sur une spécification d’extrait, la ligne des cendres demande donc un second regard. Les cendres sont un résidu inorganique, quelle que soit son origine. L’essai du résidu à la calcination de la Pharmacopée japonaise, dans lequel l’échantillon est calciné en présence d’acide sulfurique, dit dans sa propre introduction qu’il « est généralement utilisé pour déterminer la teneur en impuretés inorganiques d’une substance organique ».3 Le texte de la Pharmacopée européenne pour cet essai est intitulé cendres sulfuriques, et celui de la Pharmacopée des États-Unis, résidu à la calcination ; une ligne directrice internationale relative aux médicaments, révisée pour la dernière fois en 2010, recommande que les trois textes « puissent être utilisés de manière interchangeable » dans des conditions précisées.4
Dans un extrait, les minéraux provenant de la plante font partie du chiffre, de même qu’un support ou un agent d’écoulement inorganique lorsqu’il en a été ajouté, mais pas nécessairement à hauteur de la masse ajoutée. Un support qui n’est pas minéral laisse peu ou pas de cendres : un chiffre de cendres bas ne prouve donc pas qu’un extrait ne contient aucun support. La ligne des cendres et la ligne du support devraient être lues ensemble.
Les cendres totales, les cendres insolubles dans l’acide et le résidu à la calcination sont trois procédures différentes ; une limite ne signifie donc pas grand-chose tant que la ligne n’indique pas laquelle elle utilise.
À vérifier : à quel essai de cendres la ligne se rapporte, et si sa limite tient compte d’un éventuel support inorganique dans l’extrait.
05 / LE TAMIS
Que promet « 80 mesh » ?
Un chiffre tel que « 95 % passant 80 mesh » est un résultat de tamisage. Le chapitre de la Pharmacopée japonaise sur la taille des particules, qui, hors passages signalés, est harmonisé avec les pharmacopées européenne et des États-Unis, décrit le tamisage comme « l’une des plus anciennes méthodes de classification des poudres et des granulés selon la distribution granulométrique ».3
Un numéro de mesh désigne un tamis ; ce n’est pas une taille de particule. Le chapitre demande que les ouvertures de tamis soient indiquées en micromètres ou en millimètres et précise que les numéros de tamis « sont fournis dans le tableau uniquement à des fins de conversion ». Dans son tableau, le tamis américain n° 80 a une ouverture de 180 µm, le n° 100 une de 150 µm et le n° 200 une de 75 µm, alors que le numéro japonais du tamis de 180 µm est 83.3 Dans les méthodes de l’Organisation mondiale de la santé, un « tamis n° 180 » est simplement un tamis dont l’ouverture est de 180 µm.1 Une spécification ne dit pas toujours à quelle série appartient son « 80 mesh » ; l’ouverture en micromètres permet de trancher.
Le tamis est la moitié du résultat ; la part qui le traverse est l’autre moitié. Les classes de l’Organisation mondiale de la santé montrent les deux : une poudre « fine » est une poudre dont « toutes les particules passent à travers un tamis n° 180 », et une poudre « moyennement fine » passe à travers un tamis n° 355 avec « pas plus de 40 % à travers un tamis n° 180 ».1
La manière dont le tamisage a été fait compte aussi. La méthode de tamisage analytique du chapitre « est destinée à l’estimation de la distribution granulométrique totale d’un matériau unique » et « n’est pas destinée à la détermination de la proportion de particules passant ou retenues sur un ou deux tamis ». Lorsque seule la part située au-dessus ou au-dessous d’un tamis est recherchée, il décrit le tamisage par jet d’air, qui utilise un seul tamis à la fois, comme « plus approprié lorsque seules les fractions de refus ou de tamisat sont nécessaires ».3
Les lignes directrices européennes demandent que la taille des particules soit prise en compte pour les extraits utilisés dans des médicaments à base de plantes, car, dans un médicament, elle « peut avoir un effet significatif sur le temps de désagrégation, la vitesse de dissolution, la biodisponibilité et/ou la stabilité ».2 Le chapitre sur le tamisage ajoute une mise en garde qui relie cette ligne à la première : une matière « susceptible de prendre ou de perdre des quantités importantes d’eau selon les variations d’humidité » doit être testée dans un environnement contrôlé.3
À vérifier : le tamis, par son ouverture en micromètres autant que par son numéro de mesh, le pourcentage qui le traverse et la manière dont le tamisage a été fait.
06 / LA MASSE VOLUMIQUE
Avant ou après tassement, et mesurée comment ?
La masse volumique en vrac dit combien pèse un volume donné de poudre, les vides entre ses particules compris. Le chapitre de la Pharmacopée japonaise qui la traite, harmonisé de la même manière, la définit comme « le rapport entre la masse d’un échantillon de poudre et son volume, y compris la contribution du volume des vides interparticulaires ».3
Ce n’est pas une propriété fixe de la matière. « Les propriétés en vrac d’une poudre dépendent de la préparation, du traitement et du stockage de l’échantillon, c’est-à-dire de la façon dont il a été manipulé », dit le chapitre. Pour les poudres cohésives en particulier, celles dont les particules adhèrent entre elles, le chiffre avant tassement « est souvent très difficile à mesurer avec une bonne reproductibilité », et, en présentant les résultats, « il est essentiel de préciser comment la détermination a été effectuée ».3
Le chiffre après tassement est « une masse volumique en vrac accrue, obtenue après tassement mécanique d’un récipient contenant l’échantillon de poudre », et les deux ensemble « sont utilisés pour évaluer l’aptitude à l’écoulement de la poudre ».3 Un chiffre de masse volumique unique qui ne dit pas s’il est avant ou après tassement, ni comment il a été mesuré, ne peut pas être comparé sans risque à un chiffre provenant d’une autre source.
Un dernier point concerne toutes ces lignes. Aucune n’est citée dans la règle des États-Unis relative aux spécifications des compléments alimentaires, qui exige que l’entreprise qui fabrique un complément établisse les spécifications des composants « qui sont nécessaires pour garantir que les spécifications relatives à la pureté, à la teneur et à la composition des compléments alimentaires fabriqués à partir des composants sont respectées ».5 Selon cette règle, c’est au fabricant du complément de décider quelles lignes physiques sont nécessaires. Où que vous vendiez, c’est à vous d’indiquer les lignes dont dépendent votre produit et votre procédé.
À vérifier : si la masse volumique est mesurée avant ou après tassement, la méthode utilisée pour la mesurer, et les lignes physiques dont votre propre spécification a besoin.
CE QU’IL FAUT ENVOYER
Indiquez vos exigences physiques dès votre prise de contact
Lorsque les lignes physiques comptent pour votre produit ou votre procédé, indiquez-nous :
- l’ingrédient, et la partie de la plante si plusieurs sont proposées ;
- l’application prévue et votre marché de destination ;
- la limite que fixe votre équipe qualité pour la perte à la dessiccation ou l’eau, et la méthode qu’elle utilise ;
- si vos chiffres de dosage sont calculés sur matière sèche ou sur la poudre telle que fournie ;
- le tamis et le pourcentage passant dont votre procédé a besoin, et une plage de masse volumique en vrac si votre équipement en exige une ;
- si vous contrôlerez vous-même la livraison, et par quelle méthode ;
- les documents techniques dont vous avez besoin, comme une fiche de spécifications ou un certificat d’analyse ;
- votre nom, votre entreprise et vos coordonnées.
Nous proposons un accompagnement pour la documentation technique et les certificats d’analyse (COA), et les documents disponibles sont confirmés pour chaque ingrédient et chaque projet. Les plages de spécifications de notre catalogue sont données à titre de référence, et la faisabilité, la disponibilité et le prix sont confirmés dans votre devis.
Cet article décrit des méthodes d’essai publiées, des lignes directrices publiées et des textes de loi, et ne donne aucune valeur de perte à la dessiccation, de cendres, de taille des particules ou de masse volumique pour les ingrédients YOHOLIFE® ; la spécification et les documents d’une qualité retenue sont confirmés lors de votre demande. La source 1 a été rédigée pour des matières végétales et la source 2 pour des médicaments à base de plantes ; toutes deux sont citées ici pour leurs définitions et leur approche. La source 3 est une pharmacopée rédigée pour des médicaments et est citée pour ses définitions ; ses chapitres sur la taille des particules et la masse volumique en vrac indiquent que, hors passages signalés comme texte japonais, ils sont harmonisés avec la Pharmacopée européenne et la Pharmacopée des États-Unis, qui ne sont pas citées ici. La source 4 est une ligne directrice internationale relative aux médicaments. La source 5 relève du droit des États-Unis. La législation alimentaire de l’Union européenne et de la Grande-Bretagne n’est pas traitée ici. Les sources ont été vérifiées le 13 novembre 2026 et sont données à titre d’orientation, et non comme un conseil réglementaire.
